水質中總氮測定的影響因素討論

　　方法缺點：該方法在實際測定中會出現空白實驗值異常偏高、樣品測定值波動大等問題

　　影響因素：

　　1.試劑純度：過硫酸鉀和氫氧化鈉

　　受生產工藝影響，國產試劑中含氮量較高，往往會造成空白實驗值偏高，實驗顯示，空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況，導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外，國產過硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要。

　?。ㄌ峒儾襟E：過硫酸鉀的提純過程為：在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過硫酸鉀（0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L），置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止，將*溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進4℃冰箱進行重結晶，重結晶過程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體，然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復以上步驟進行第2次重結晶，重結晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。）

　　2.消解溫度、壓力

　　總氮測定中水樣消解過程十分重要，堿性過硫酸鉀是否*分解影響測定結果的準確度。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度應在120~124℃。實際測定中需嚴格控制消解溫度和壓力，應定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表，檢查橡膠密封圈密封情況，避免因漏氣而減壓。

　　3.消解時間

　　堿性過硫酸鉀在220nm處有強烈的特征吸收，這種吸收在消解過程中隨著堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱，隨著加熱時間的增長堿性過硫酸鉀的吸收隨之降低，建議消解時間控制在45min，就可達到降低空白實驗值并保持穩定的目的。

　　4.實驗用水

　　實驗用水同樣是影響空白吸光度值高低的關鍵因素。通常實驗要求使用無氨水或新制備的去離子水，無氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃瓶中，開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用，只留中間蒸出的無氨水待用以保證純度。

　　5.環境條件

　　總氮測定要求在無氨的實驗室環境下進行，避免環境交叉污染對測定結果產生影響。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實驗室使用，不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項目，如總硬度、揮發酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個實驗室，否則會對總氮測定產生交叉污染，導致測定結果偏高。

　　6.器具污染

　　每次實驗測定結束后，所有的玻璃器皿需放在（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜，取出用自來水沖洗數次，再用去離子水或無氨水沖洗數次，洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用（1+9）鹽酸或無水乙醇擦拭，用去離子水或無氨水沖洗干凈，再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應用去離子水或無氨水清洗干凈。

　　總之，總氮測定應考慮試劑純度、消解過程、實驗用水、實驗室環境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素，嚴格控制從樣品采集到實驗分析的每一個環節，保證測定結果的準確度和精密度。